四氯化碳吸附值的測定國家標準
發(fā)布時間：2014-08-15 點擊次數(shù)：3001次煤質顆粒活性炭試驗方法 GB/T 7702.13-1997
四氯化碳吸附值的測定 GB/T7702.13-87
1、范圍
本標準規(guī)定了煤質顆?；钚蕴克穆然嘉街禍y定所需儀器的試劑、試樣制備、測定步驟及測定結果的處理等內容
本標準適用于煤質顆?；钚蕴浚ㄒ韵潞喎Q活性炭）四氯化碳吸附值的測定
2、引用標準
下列標準所包含的條文，通過在標準中引用而構成為本標準的條文，本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性
GB/T7702.1-1997 煤質顆?；钚蕴吭囼灧椒?水分的測定
GB/T7702.10-1997 煤質顆?；钚蕴吭囼灧椒?nbsp; 防護時間的測定
3、方法提要
在規(guī)定的試驗條件下，將含有一定四氯化碳蒸汽濃度的混合空氣流不斷地通過活性炭，當活性炭達到吸附飽和時，活性炭試樣所吸附的四氯化碳的質量與試樣質量之百分比作為四氯化碳吸附率.
4、 試劑和材料
4.1 四氯化碳：GB/T688—92，分析純。
4.2 硫酸：GB625—89，分析純。
4.3 無水氯化鈣：HGB3208—60，化學純。
4.4 壓縮空氣。
5、 儀器
5.1 吸附率測定裝置
流程說明：將吸附率測定裝置與壓縮空氣開關連接，通壓縮空氣后，空氣首先進入裝有脫脂棉和活性炭的空氣凈化罐（1），經(jīng)裝有無水氯水鈣的干燥塔（2）、硫酸干燥瓶（3）、緩沖器（4）進入有機物蒸氣發(fā)生瓶（5），后經(jīng)分配管（7）、活塞（8）、流量計（9）、蛇形管（10）而進入測定管（11）。
5.2 天平：感量：0.001g。
5.3 電熱恒溫干燥箱：0~300℃
5.4 干燥器：內裝無水氯化鈣或變色硅膠。
5.5 振動器：牙科振動器。
5.6 秒表。
5.7 溫度計：0~50℃。
6、 試驗條件
炭層高度：（10±0.2）cm。
氣流比速：（0.5±0.01）L/min?cm2。
吸附溫度：（25±1）℃[蛇形管必須使氣流溫度達到水浴溫度即（25±1）℃]。
測定管截面積：（（3.15±0.26）cm2。
四氯化碳蒸氣濃度：（250±10）mg/I。
7、試樣及其制備
對所送樣品用四分法取出試樣
8、測定裝備
裝置安裝
將裝置各部件安裝在固定的儀器上。根據(jù)需要可安裝1-8根測定管
氣密檢查
裝置部件和安裝好的都要進行氣密檢查。方法是：通入壓縮空氣，使儀器內產生13.3kpa的壓力，然或后關閉活塞，若1min內其氣壓下降不大于0.26kpa，則為合格，否則應檢查原因，對部氣密部進行修理或更換。
流量計的校正
按WJ2281方法進行。
測定管的校正
按WJ2285方法進行 。
9、測定步驟
將試樣置于（150± 5）度的電熱恒溫干燥箱內，干燥2小時，放入干燥器內冷卻備用。
將測定管連同管蓋擦凈稱量（mk)：精確至0.010g
用測定管按GB/T7702.10-1997中7.2方法，將試樣分二到三次裝入，炭層高度（10± 0.2）cm，連通管蓋稱量（my)，精確至0.010g。 然后在蓋口處涂凡士林，蓋好并擦拭干凈，稱其質量（m0)，精確至0.010g
裝好并稱量的測定管與儀器連通，垂直放入恒溫水浴中
將四氯化碳裝入發(fā)生瓶，關閉瓶上活塞后稱量（ml).然后與儀器連通放入冰水浴。
打開壓縮空氣和發(fā)生瓶活塞，立即掀動秒表時，同時調好流量，空氣經(jīng)凈化、干燥后進入四氯化碳發(fā)生瓶，將四氯化碳帶出并混合，由分配管進入各測定管中，通氣60min后取下測定得、擦拭干凈后稱量，以后每隔15min稱量一次，直至吸附飽和為止最終質量為mt
關閉壓縮空氣，同時锨停秒表，關閉發(fā)生瓶活塞，卸下試凈后稱時精確至0.001g
重復第9項步驟。再做一份試樣。
10、 測定結果的處理
四氯化碳濃度按式（1）計算：
m1- m2
c=---------------×1000 ………………………（1）
V×t
式中：c—四氯化碳蒸氣濃度，mg/L；
m1—發(fā)生瓶在試驗前的質量，g；
m2—發(fā)生瓶在試驗后的質量，g；
V—混合氣流總流量，L/min；
t—空氣通入發(fā)生瓶的時間，min。
四氯化碳吸附率質量分數(shù)按式（2）計算：
m1- m0
A3=---------------×100 …………………………（2）
my- mk
式中：A3—四氯化碳蒸氣吸附率質量分數(shù)，%；
m1——試驗后測定管和試樣的質量，g；
m0—試驗前測定管和試樣的質量，g；
my—測定管和炭樣的質量，g；
mk—空測定管的質量，g。
10.3兩份試樣各測定一次，允許差應小于5%，結果以算術平均值表示，精確至百分位。
